在偶联反应或基还原中产生的含锡副产物由于其毒性须被除去。但是这种化合物往往容易在硅胶柱上拖尾,不容易完全去除。一些常用的方法,如用三乙胺或氟化钾水溶液搅拌过夜,可以达到目的,但它们的缺点很明显,如胺味和耗时长。小编今天就来告诉大家一种方法--碳酸钾。
以锡为底物的反应很多,很多反应特别厉害,可以说是应用广泛。但是这种反应的后处理比较麻烦,降低了它的实用价值。
与普通硅胶相比,用含10wt
的硅胶制作硅胶柱进行分离,简单易行。
小编个人想尝试这种方法,但近来一直没机会使用锡。如果化学站的读者在这方面有困难,他们可能希望确认效果。
碳酸钾去除含锡副产物。其简单地去除系统中包含的三丁基锡卤化物。而且TLC、色谱柱等展开剂完全符合文献的配比,应该是很好的方法。
这种方法可以去除各种含锡化合物(烷基卤化锡/氧化锡等),残留物可以达到ppm级别。
此外,该方法不含锡化合物,因此含锡化合物可以根据自己的需要进行分离纯化。例如,在以下实施例中,含锡化合物17可以用作施蒂勒偶联反应的底物,碳酸钾去除含锡副产物的反应是为了合成该底物。通常的产物17在弱酸性条件下会分化。
本文介绍的碳酸钾/silica凝胶法可用于非常简单地纯化所需化合物。如果您还有什么不明白的地方就请联系我们吧。
ZG 2023.2.15